高纯碳酸锰中锰含量测定

高纯碳酸锰中锰含量测定

原理：试样在磷酸介质中，于220℃～240℃加入硝酸铵，硝酸铵将样品中的二价锰定量氧化成三价锰，以邻苯氨基苯甲酸溶液作为指示液，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定。

步骤：称取约0.5克试样，置于250ml锥形瓶中，用少量水湿润试样，并小心摇动，使之散开，加25mL磷酸，于风橱内在电炉上小火加热到溶液液面较为平静且冒三氧化硫白烟3～5min (此时的温度约为220℃～240℃)，移离热源，稍冷到瓶内看到微量白烟，立即加入2 g硝酸铵，并摇匀，用吹风机将瓶内产生的氧化氮气体赶尽，冷却到70℃左右，用水稀释到100 mL，摇匀，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定到呈浅红色，加2滴～3滴邻苯氨基苯甲酸溶液作为指示液，继续用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定到浅红色变为亮黄色为终点。

注意事项：

1.加热煮沸应保证电炉温度达到250度，即电炉丝应可以见较红色，且加热后不宜再调节电炉的温度。后期应不时轻微振摇，烧瓶取下时不得直接放入水中或置于湿布上，防止三角烧破裂。         

2.硫酸亚铁铵标准滴定溶液配制时间应不少于4h，也不宜放置过夜，以便平衡氧化还原性能和使之溶解。使用无色容量瓶当容器，便于观察溶液状态。

固体物质的颜色

白色固体：氧化镁 MgO 、五氧化二磷 P2O5 、氧化钙 CaO 、 氢氧化钙Ca(OH)2 、碳酸钠Na2CO3、碳酸钙CaCO3、氯酸钾KClO3、氯化钾KCl、氢氧化钠NaOH、无水硫酸铜CuSO4等。

黄色固体：硫粉S

红色固体：红磷P、氧化铁Fe2O3、铜Cu

蓝色固体：胆矾CuSO4·5H2O

黑色固体：木炭C、氧化铜CuO、二氧化锰MnO2、四氧化三铁Fe3O4、生铁Fe

绿色固体：碱式碳酸铜Cu2(OH)2CO3

紫黑色固体：高锰酸钾KMnO4

无色固体：冰，干冰，金刚石

银白色固体：银，铁，镁，铝，汞等金属

生成沉淀的颜色

白色沉淀：不溶于水也不溶于稀硝酸：氯化银AgCl、硫酸钡BaSO4 。不溶于水但溶于稀硝酸或稀盐酸：氢氧化镁Mg(OH)2、 碳酸钙CaCO3、碳酸钡BaCO3

红褐色沉淀：氢氧化铁Fe(OH)3

蓝色沉淀：氢氧化铜 Cu(OH)2