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高纯碳酸锰中锰含量测定

编辑:连云港晴朗环保科技有限公司时间:2020-08-17

高纯碳酸锰中锰含量测定

原理:试样在磷酸介质中,于220℃~240℃加入硝酸铵,硝酸铵将样品中的二价锰定量氧化成三价锰,以邻苯氨基苯甲酸溶液作为指示液,用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定。

步骤:称取约0.5克试样,置于250ml锥形瓶中,用少量水湿润试样,并小心摇动,使之散开,加25mL磷酸,于风橱内在电炉上小火加热至溶液液面较为平静且冒三氧化硫白烟3~5min (此时的温度约为220℃~240℃),移离热源,稍冷至瓶内看到微量白烟,立即加入2 g硝酸铵,并充分摇匀,用吹风机将瓶内产生的氧化氮气体赶尽,冷却到70℃左右,用水稀释至100 mL,摇匀,用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至呈浅红色,加2滴~3滴邻苯氨基苯甲酸溶液作为指示液,继续用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至浅红色变为亮黄色为终点。

注意事项:

1.加热煮沸应保证电炉温度达到250度,即电炉丝应可以见较明显红色,且加热后不宜再调节电炉的温度。后期应不时轻微振摇,烧瓶取下时不得直接放入水中或置于湿布上,防止三角烧破裂。         

2.硫酸亚铁铵标准滴定溶液配制时间应不少于4h,也不宜放置过夜,以便平衡氧化还原性能和使之溶解完全。使用无色容量瓶当容器,便于观察溶液状态。

固体物质的颜色

白色固体:氧化镁 MgO 、五氧化二磷 P2O5 、氧化钙 CaO 、 氢氧化钙Ca(OH)2 、碳酸钠Na2CO3、碳酸钙CaCO3、氯酸钾KClO3、氯化钾KCl、氢氧化钠NaOH、无水硫酸铜CuSO4等。

黄色固体:硫粉S

红色固体:红磷P、氧化铁Fe2O3、铜Cu

蓝色固体:胆矾CuSO4·5H2O

黑色固体:木炭C、氧化铜CuO、二氧化锰MnO2、四氧化三铁Fe3O4、生铁Fe

绿色固体:碱式碳酸铜Cu2(OH)2CO3

紫黑色固体:高锰酸钾KMnO4

无色固体:冰,干冰,金刚石

银白色固体:银,铁,镁,铝,汞等金属

生成沉淀的颜色

白色沉淀:不溶于水也不溶于稀硝酸:氯化银AgCl、硫酸钡BaSO4 。不溶于水但溶于稀硝酸或稀盐酸:氢氧化镁Mg(OH)2、 碳酸钙CaCO3、碳酸钡BaCO3

红褐色沉淀:氢氧化铁Fe(OH)3

蓝色沉淀:氢氧化铜 Cu(OH)2